食品中のポリ塩化ビフェニル（PCBs）の一般的な分析法としては、試料をアルカリけん化後、n-ヘキサン抽出し、カラムクロマトグラフィーで精製を行なった後、GC/MSなどで測定する方法が知られています。この方法は操作が煩雑で、大量の有機溶媒を使用し、夾雑成分の影響を受けやすいとの問題が報告されてきました。ここでは、流通している魚類5検体（カンパチ1検体、タイ3検体、ヒラメ1検体）につき、市販のシリカゲルミニカラムを用いて精製を行なった後、GC/MS/MSを利用し、より簡便で夾雑成分の影響を大幅に低減できるPCBsの分析法について紹介します。