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充填剤の選び方 -固定相と担体の基礎ガイド-

2. 担体の選び方

2-1. 担体の種類と特長

担体は液相を支える脇役であり、主なものは以下の通りです。

担体には、珪藻土のほかにガラスビーズやグラファイトカーボンなどが用いられることもあります。
また、ポーラスポリマービーズを担体の代わりに使用する場合も一般的です。
しかし、これらの中で最も広く利用されているのは珪藻土担体です。
珪藻土は、珪藻の殻が堆積してできた天然の多孔質材料で、表面に無数の微細な孔を持ち、固定相液体を均一に保持できます。比表面積が大きく、分配の再現性に優れ、安定した分離が得られるのが特長です。
さらに、化学的・熱的に安定で、酸洗浄やシラン化などによる表面改質も容易であることから、最も一般的な担体として広く使用されています。

担体種類 代表的な商品 特長
白色系
珪藻土 
Uniport B
Chromosorb W
耐火レンガ系珪藻土より理論段数はやや低くなりますが、
吸着活性点が少なく、よく使用される担体です。
耐火レンガ
珪藻土
Uniport C
Chromosorb P
白色系珪藻土よりも吸着活性点が 多く、吸着サンプルには不向きですが、表面積が大きく液相量を 増やすことができ、また高理論段数を得やすいため、 低級炭化水素など吸着の少ないサンプルに適しています。 
テレフタル酸 Flusin P 酸性系担体です。微量の遊離低級脂肪酸など酸性化合物の分析に適しています。機械的強度が低いため、充填には注意が必要です。
フッ素樹脂 Flusin T6
Chromosorb T
水の定量など珪藻土系の担体では困難な分析に適しています。
表面積が小さいため、理論段数は珪藻土系の担体よりも低くなります。 

担体には、珪藻土のほかにガラスビーズやグラファイトカーボンなどが用いられることもあります。
また、ポーラスポリマービーズを担体の代わりに使用する場合も一般的です。
しかし、これらの中で最も広く利用されているのは珪藻土担体です。
珪藻土は、珪藻の殻が堆積してできた天然の多孔質材料で、表面に無数の微細な孔を持ち、固定相液体を均一に保持できます。比表面積が大きく、分配の再現性に優れ、安定した分離が得られるのが特長です。
さらに、化学的・熱的に安定で、酸洗浄やシラン化などによる表面改質も容易であることから、最も一般的な担体として広く使用されています。

白色系珪藻土(Chromosorb WAW-DMCSとUniport HP)の比較

Uniport HPの物性値はChromosorb Wと非常に近いので、Chromosorb Wからの変更が容易です。

詳しくはGC Technical Note GT083をご参照ください。

テレフタル酸(Flusin P)の分析例

テレフタル酸担体は含水試料を直接分析できます。
炭素数7以下の水中のアルデヒド、脂肪酸、アルコールなどの分析に最も適しています。

フッ素樹脂(Flusin T6)の分析例

水中の微量成分分析などで、珪藻土を使用するとH2Oはテーリングします。フッ素系担体を使用することでH2Oのピーク形状が改善します。また、PEG1000等の高極性のカラムを利用することにより、エタノール→H2Oの順に溶出するようになります。

2-2. 珪藻土担体の表面処理

 処理工程 代表的な商品
(白色系) 
 代表的な商品
(耐火レンガ系)
 主な目的 主な効果 
 水洗  ー  ー  可溶性塩類、
有機汚染物の除去
 ノイズやバックグラウンドの低減によるベースライン安定化
Chromosorb W
-NAW
Chromosorb P
-NAW
 水洗+酸洗浄  Uniport B  Uniport C  金属酸化物、
アルカリ分の除去
 金属イオンによる触媒作用や分解反応の抑制
Chromosorb W
AW
Chromosorb P
AW
 水洗+酸洗浄+不活性処理  Uniport HP  Uniport CS 表面シラノール基の不活性化   極性化合物の吸着を抑制し、ピーク形状の改善・再現性向上
Chromosorb W
AW-DMCS
Chromosorb P
AW-DMCS

2-3. 担体の粒子径

担体を決定する際には、粒径の選択が必要です。
担体の粒径はメッシュ(mesh)で表します。
理論段数は、一般的に担体の粒径に反比例するので、
メッシュサイズの大きな担体ほど、高理論段数が得られます。
しかし、粒径が小さいほど圧力損失は大きくなります。
3m以上のカラムでは100メッシュ以下の担体をご使用ください。

 例:0.5~2m :100/120もしくは80/100
   2~3m :80/100もしくは60/80
   3m以上 :60/80以下
   ※上記メッシュサイズはあくまで目安です。
   ※公定法などでは30/60の記載があるが、条件を変更できる場合はほぼ使用しない

Mesh
30
60
80
100
120
粒径(μm)
500
250
180
150
125