誘導体化試薬の使用例

Ⅱ章－１ シリル化剤－2

HMDS

アルコール試料を過剰のHMDSに溶解させれば反応は終了です。
3級アミンの場合HMDSのみでは反応しませんが、溶媒としてDMF、DMSOを用いて加熱すれば反応します。
Ref.: A.E.Pierce, Silylation of Organic Compounds,Pierce Chemical Co.,1968,p72.

HMDS+TMCS

10mgの試料と塩酸ヒドロキシラミン 10mgをピリジン 1mLに溶解し、室温で10分間放置します。HMDS 0.1mLとTMCS 0.1mLを加え、数分間放置した後GCに注入します。
Ref.: Z.Horii et al. Chem.Ind., 34, p1494（1965）

HMDS+TMCS

試料をエチルエーテル／メタノール（10:1）に溶かし、溶液が黄色くなるまでジアゾメタンを吹き込みます。N₂気流中で溶媒を除き、残渣にピリジンを加えます。次いでHMDS 0.1mL、TMCS 0.03mLを加え、10分以上室温で放置した後GCに注入します。
Ref.: M.Makita and W.W.Wells, Anal.Biochem.,5,p523（1963）

TMSA

50mgの試料をピリジン 10mLに溶解し、内部標準物質（オクタデカン）50mgを加えます。TMSA 1.5gを加えN₂封入し、室温で4時間以上放置した後GCに注入します。
Ref.: M.Vecchi and K.Kaiser, J.Chromatogr.,26,p22（1967）

BSA

試料1～20µLを真空デシケータ中で50ºCで1～2時間乾燥します。BSA 100µLを加えて密栓し、76ºCで3時間加熱した後GCに注入します。（N-TMS誘導体は微量の水分で加水分解され、多重ピークを与えます）
Ref.: J.L.Cashaw et al., J.Chromatogr.Sci., 9,p98（1971）

BSA+TMCS

2µmolの試料をBSA 5µL、TMCS 20µL、ピリジン 20µLに溶解し、室温で1時間放置した後GC／MSに注入します。
Ref.:M.Znbo and W.R.Sherman,J.Am.Chem.Soc.,92,p2105（1970）