誘導体試薬の使用例

Ⅱ章－2 アシル化剤-2

TFAA

0.5～2µgのカーバメートを含む酢酸エチル 0.2mLにTFAA 0.2mLを加え、一晩、光を避けて室温で放置します。その後エーテル 0.2mLとヘキサン 4.5mLで希釈し、過剰のTFAAを除くために5mLの水で3回洗浄します。硫酸ナトリウム上で乾燥させ、GC‐ECDで測定します。
Ref.:S.C.Lau and R.L.Marxnillerl J.Agr.Food Chem.,18,p413（1970）

TFAA

各々のモノサッカライドをµgオーダーで含んだ試料にTFAA 100µLとジクロロメタン 100µLを加え、窒素雰囲気中で密封します。130ºCで2時間加熱した後、窒素雰囲気中で赤外ランプを用いて10µLまで濃縮します。1% TFAAを含んだへキサン 100µLを加え、再度10µLまで濃縮します。続けてへキサン－TFAA溶液 100µLを加えて、GC‐ECDで測定します。
Ref.:G.Eklund et al.,J.Chromatogr.,142.p575（1977）

HFBA

0.01～100µgのプロスタグランジン（PG）を10%メタノール‐エーテル溶液に溶かし、2分間ジアゾメタンをこの溶液に通します。次いで溶液を乾固しHFBA 10µLを加え、5～15分放置します。窒素気流中40ºCで蒸発させ、残渣をへキサンに溶解してGC‐ECDで測定します。
Ref.:M.S.Levitt et al.,Prostaglandins,1,p121（1972）

PFPA

試料50µg以下にHFIP 50µLとPFPA 100µLを加え、 密栓して1時間、60ºCで加熱します。蒸発乾固した後、酢酸エチル 10～100µLを加え、1～3µLをGCに注入します。
Ref.:L.Bertilsson and E.Costa,J.Chromatogr.,118,p395（1976）

TFAI

試料0.1mgをバイアルにとり、アセトニトリル 0.1mLで溶かします。TMSIを0.2mL加え、密栓して3時間60ºCで反応させます。冷却後、TFAI 0.1mLを加え、再び密栓して60ºCで30分反応させます。GC‐ECDに注入するには、へキサン0.4mLで3回抽出し、濃縮して注入します。