誘導体化試薬の使用例
Ⅱ章-1 シリル化剤-5
CMTMDS+CMDMCS
ステロイド 100~200µg、CMTMDS 20µL、CMDMCS 5µLを混合し、室温で一晩放置するか、40ºCで2時間加熱します。窒素気流中で蒸発乾固させ、残渣に酢酸エチルを加えます。
Ref.:C.W.Brooksand B.S.Middleditch,Clin.Chim.Acta,34,p145(1971)
BMDMCS
ヘキサン 1mL、ジエチルアミン 75µL、BMDMCS 90µLを混合し、充分に振ってから遠心分離にかけ、その上澄液0.4mLを、100µg以下の試料を含む酢酸エチル溶液 0.1mLに加えます。エアーコンデンサーをつけて65ºCで30分間還流し、この溶液を分析に使用します。
Ref.:C.A.Bache et al.,Anal.Chem.,40,p1241(1968)
FIophemesylamine+FIophemesylchloride
アルコール試料をピリジンに溶解させ、FlophemesylamineとFlophemesyl‐Chlorideを1:1に混合した試薬を加えます。1級アルコールの場合は直ちに分析し、3級アルコールの場合には25ºCで10分間反応させます。
Ref.:P.M.Burkinshawand E.D.Morgan,J.Chromatogr.,132,p548
Flophemesylamine
FlophemesylamineまたはFlophemesyl‐Chlorideとピリジンを等量で混合し(1:1v/v%)、試料に加えて15分間室温で反応させ、GCまたはGC/MSで分析します。
Ref.:E.D.Morgan and C.F.Poole,J.Chromatogr.,104,p3(1975)